در این مطالعه یک روش میکرواستخراج ساده، سریع، ارزان و کارا با عنوان میکرواستخراج قطره آلی شناور منجمد کمک شده با جریان گردابی ((VAE-SFODME)) در پیش تغلیظ و جداسازی مقدارهای جزیی کادمیم از نمونه های آبی بررسی و مطالعه شد. در این روش فلز کادمیم با لیگاند آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات (APDC) کمپلکس تشکیل داد و به فاز آلی 1-دودکانول استخراج شد. پس از جداسازی فاز، آنالیت غنی سازی شده توسط دستگاه اسپکتروسکوپی جذب اتمی الکتروترمال اندازه گیری شد. استفاده از جریان گردابی باعث حذف حلال آلی پخش کننده شد در ضمن با توزیع خوب ذره های ریز حلال استخراجی در محلول و با افزایش سطح تماس باعث افزایش کارایی استخراج و فاکتور تغلیظ شد. حلال 1-دودکانول به دلیل نقطه ذوب مناسب و دانسیته پایین نسبت به آب به عنوان حلال استخراجی مناسب و کارا انتخاب شد. پارامترهای تجربی مربوط به کارایی استخراج بررسی و مطالعه شد. در شرایط بهینه (حلال استخراجی (1-دودکانول) Lµ 90، 5/2=pH، Lµ 12APDC، زمان استخراج min 3، سرعت سانتریفوژ rpm 4000 به مدت min 2، بدون افزودن نمک و در دمای آزمایشگاه) حد تشخیص، حد تعیین، تکرارپذیری (درصد انحراف استاندارد نسبی برای پنج بار اندازه گیری پشت سر هم) و فاکتور تغلیظ به ترتیب ng/mL 58/0، ng/mL 92/1، 97/0% و 96 به دست آمد. در ضمن برای بررسی درستی روش برنامه ریزی شده نمونه های آبی زیست محیطی (آب تصفیه شده، آب شهری و آب رودخانه) و نمونه های زیستی شامل بزاق دهان و موی انسان و نمک با درجه غذایی با کادمیم در سطح های غلظتی 20 و ng/mL40 آلوده شد، بازیابی نمونه های آلوده شده بسیار خوب و در بازه 3/101-5/94 درصد است. بنابراین روش پیشنهادی می تواند به طور موفقیت آمیز در نمونه های گوناگون آبی، زیستی و غذایی مورد استفاده قرار گیرد.

در این مقاله میکرو استخراج مایع – مایع پخشی برپایه روش انجماد قطره آلی شناور برای پیش تغلیظ و اندازه گیری همزمان مقادیر ناچیز یون های کادمیوم، سرب و کبالت براساس کمپلکس آنها با دیتیزون و پیش پردازش داده های اسپکتروفتومتری با روش سیگنال آنالیت خالص، توسعه داده شده است. پارامترهای موثر بر استخراج به طور همزمان بررسی و بهینه سازی شدند. شرایط بهینه برای pH، نوع حلال استخراجی، حجم حلال استخراجی، نوع حلال پخشی، حجم حلال پخشی، مدت زمان تماس، مدت زمان سانتریفوژ شدن، مدت زمان انجماد و دمای انجماد به ترتیب برابر با: 8، 1-آندکانول، 150 میکرولیتر، اتانول، 350 میکرولیتر، 10 دقیقه، 6 دقیقه، 5 دقیقه و 4 درجه سانتی گراد می باشد. تحت این شرایط و با استفاده از یک نمونه حاوی 15 میلی لیتر از این کاتیونها، حدود تشخیص برای کادمیوم، سرب و کبالت به ترتیب برابر با 1/1، 3 و 4/5 میکروگرم بر لیتر می باشد. به دلیل همپوشانی شدید طیف کمپلسها در تمامی pH ها و سرتاسر نواحی طیفی مورد مطالعه، روش طیفی نسبی سیگنال آنالیت خالص برای حل مشکل به طور کامل، مورد استفاده قرار گرفت. بنابراین اندازه گیری کاتیون های مورد مطالعه می تواند در حضور دیگر کمپلکس ها و مزاحم های ناشناخته انجام شود و در نهایت، روش بهبود یافته، برای اندازه گیری کاتیون های فوق الذکر در نمونه های حقیقی مورد استفاده قرار گرفت. متن کامل این مقاله به زبان انگلیسی می باشد. لطفا برای مشاهده متن کامل مقاله به بخش انگلیسی مراجعه فرمایید.لطفا برای مشاهده متن کامل این مقاله اینجا را کلیک کنید.

در این پژوهش امکان کاربرد روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر اساس شناورسازی قطره آلی منجمد با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی جهت استخراج و اندازه گیری مقادیر جزئی سرب و کادمیوم در شیر پاستوریزه و استریلیزه مطالعه گردید. اثر پارامترهای تجربی مختلف نظیر pH، نوع و حجم حلال پخش کننده، حجم حلال استخراج کننده، غلظت معرف کمپلکس کننده، نمک، شرایط سانتریفوژ، زمان و دمای استخراج، بررسی و شرایط بهینه حاصل گردید. تحت شرایط بهینه pH=2.5،  10mLمعرف آمونیوم پیرولیدین دی تیوکربومات 5%، 80mL حلال استخراج کننده 1- اندوکانول، 1.5 میلی لیتر حلال پخش کننده اتانول، 0.5% نمک کلرید سدیم، با سرعت سانتریفوژ 4000 دور در دقیقه به مدت 5 دقیقه در دمای اتاق (25±1oC) حد تشخیص (سه برابر انحراف استاندارد شاهد) سرب و کادمیوم به ترتیب 0.10 و 0.31 نانوگرم برمیلی لیتر با فاکتور تغلیظ 100 بدست آمد. درصد انحراف استاندارد نسبی سرب و کادمیوم (n=5) با اضافه کردن 20 نانوگرم بر میلی لیتر سرب و 5 نانوگرم بر میلی لیتر کادمیوم به ترتیب برابر 1.33 و  1.70 درصدبه دست آمد. همچنین روش برنامه ریزی شده به صورت درصد بازیابی مورد مطالعه قرار گرفت. ارزیابی کاربرد عملی روش پیشنهادی، با اندازه گیری سرب و کادمیوم در نمونه های شیر پاستوریزه و استریلیزه به طور موفقیت آمیز صورت گرفت. نتایج نشان داد میزان سرب و کادمیم شیرهای پاستوریزه و استریلیزه در حد استانداردهای بین المللی بوده و مخاطره ای از نظر تجمع این فلزات در بدن برای مصرف کنندگان شیر به دنبال نخواهد داشت. سادگی، ارزانی، سریع، بازیابی و کارایی استخراج بالا، تکرارپذیری خوب، مصرف کم حلال آلی و روش تجزیه ای موثر از مزیت های اصلی روش پیشنهادی برای جداسازی و اندازه گیری فلز سرب و کادمیوم در نمونه های آبی و شیر می باشد.

با توجه به اهمیت و حساسیت اندازه گیری های انجام شده در نمونه های آب دریا و پیچیدگی بافت مربوطه، استفاده از روش های آماده سازی نمونه امری اجتناب ناپذیر است. نیتریت از جمله مواد مغذی در آب دریا محسوب می شود که در مقادیر بالاتر نقش یک آلودگی بالقوه را بازی کرده و چرخه های زیستی دریا را تحت تاثیر قرار می دهد. در این تحقیق پارامترهای موثر بر میکرو استخراج مایع - مایع پخشی مبتنی بر قطره جامد آلی شناور به منظور استخراج و اندازه گیری اسپکتوفوتومتری نیتریت در آب دریا مورد بررسی قرار گرفت. به منظور ایجاد بیش ترین هم خوانی در روش پیش تغلیظ پیشنهادی، پارامترهای مورد نظر در محیط آب دریای مصنوعی بهینه سازی شدند. در مرحله مشتق سازی، از معرف 2 و 3- دی آمینو نفتالن استفاده شد که در محیط اسیدی با نیتریت واکنش داده و تشکیل 1- نفتوتری آزول می دهد که در طول موج 365 نامومتر نور مرئی را جذب می کند. سپس مشتق تشکیل شده را به روش DLLME-SFO استخراج کرده که مهم ترین پارامترهای موثر بر آن از جمله نوع و حجم حلال استخراجی (250 میکرولیتر 1- دودکانول)، نوع و حجم حلال پخشی (1,2 میلی لیتر متانول)،(9.5) pH  به دست آمدند. تحت شرایط بهینه استخراج، دامنه خطی به دست آمده از جذب مشتق 5000-250 میکروگرم بر لیتر با ضریب تعیین 0.996 دست آمد. در پایان با به کارگیری روش مذکور مقدار نیتریت را در آب های خلیج چابهار مورد اندازه گیری قرار داده که دامنه غلظتی 0.77-1.76 ppm به دست آمد.

در این پژوهش، برای حذف حلال پخشی با روشی سبز، روش میکرواستخراج مایع-مایع برپایه جامدسازی قطره آلی شناور با کمک جریان گردابی (VALLME-SFO) برای میکرواستخراج و پیش تغلیظ Pd(II) پیش از سنجش غلظت آن با طیف سنجی جذب اتمی شعله پیشنهاد شده است. برای پیدا کردن شرایط بهینه برپایه روش سطح پاسخ، از طرح مرکب مرکزی استفاده شد. پنجمتغیر نوع و حجم حلال استخراج، pH محلول، غلظت لیگاند 2-مرکاپتوبنزوایمیدازولو مدت قرارگیری در جریان گردابی، بررسی شد. در شرایط بهینه؛ pH برابر با 7، 5/1میلی لیتر محلول mM 3 از 2-مرکاپتوبنزوایمیدازول، حجم 1-آندکانول برابر با 40 میکرولیتر و 5 دقیقه قرارگیری در جریان گردابی؛ حد تشخیص 3/3 میکروگرم بر لیتر و حد کمی بودن 11 میکروگرم بر لیتربا انحراف استاندارد نسبی 4/2 درصد به دست آمد. بازیابی آنالیت در نمونه های 4 ایستگاه از رودخانه کرج در گستره 7/96 تا 3/103 % بود. از آزمون تحلیل وردایی(ANOVA) برای نشان دادن عدم مزاحمت بافت نمونه های حقیقی، استفاده شد.

مقدمه: امروزه افزایش مواجهه زیست محیطی و شغلی با فلزات سنگین نظیر کادمیوم و ترکیبات آن، ضرورت ارزیابی محیطی و بیولوژیکی این دسته از آلاینده ها را ایجاب می کند. کاربرد کادمیوم در صنعت باطری سازی، آبکاری، در ساخت رنگدانه ها و همچنین صنایع پلاستیک و سرامیک سازی می باشد. سمیت مزمن این فلز سنگین تلاش فزاینده ای در جهت کاهش حد آشکارسازی و بالا بردن حساسیت روش های تجزیه ای جهت ارزیابی کادمیوم در نمونه های بیولوژیکی را باعث شده است. روش کار: محلول استاندارد حاوی غلظت های معین یون فلزی کادمیوم ساخته شد پس از تنظیم pH مشخص و اضافه شدن دی تیزون کمپلکس بین فلز و کلیت کننده ایجاد شد. سپس جهت انجام فرایند استخراج از مخلوط حلال های استخراج کننده و پخش کننده استفاده شد. با تکمیل فرایند اختلاط از طریق ورتکس و انجام جداسازی توسط سانتریفوژ، محلول وارد حمام آب سرد گردید و حلال آلی شناور بر روی حلال آبی منجمد شد. حلال آلی و آبی جدا شده و بخش آلی که حاوی آنالیت بود به دستگاه تزریق گردید. متغیرهای مورد بررسی جهت دستیابی به بالاترین راندمان جذب و بازیافت کادمیوم از نمونه بیولوژیکی مورد ارزیابی و بهینه سازی قرار گرفتند. یافته: ها نتایج حاصل در این فرایند نقش متغیرهای مورد بررسی شامل pH نمونه، حلال کمپلکس کننده، حلال استخراج کننده، اثر سانتریفوژ و زمان استخراج را به اثبات رساند و در نهایت روش بهینه سازی شده با کمترین حد تشخیص (LOD) برابر با 2میکروگرم برلیتر و فاکتور تغلیظ (EF) برابر با 50 و همچنین بازیافت نسبی (RR) برابر با 26. 101 به طور موفقیت آمیزی جهت استخراج فلز کادمیوم از نمونه ادرار مورد استفاده قرار گرفت. نتیجه گیری: بررسی های بعمل آمده نشان داد روش میکرو استخراج مایع-مایع پخش شونده با استفاده از حلال آلی منجمد شده شناور در تعیین مقادیر جزئی کادمیوم در نمونه ادرار کارگران در مواجهه شغلی روشی ارزشمند است و pH نمونه و حجم حلال استخراج کننده از متغیر های مهم در استخراج کادمیوم از نمونه می باشند.

روش ساده، ارزان و آسان میکرو استخراج مایع-مایع پخشی بر پایه جامد شدن قطره آلی شناور به کمک امواج مافوق(UAE-SFODME) همراه شده با GFAAS برای استخراج و پیش گیری از آلومینیوم توسعه داده شد. عوامل موثر بر روش UAE-SFODME که در آن از آلیزارین قرمزS (ARS) به عنوان عامل کمپلکس کننده استفاده می شد، به کمک روش یک فاکتور-در یک زمان شناسایی و با روش طراحی باکس-بنکن و روش سطح پاسخ بهینه شدند. تحت شرایط بهینه شده: μ L 180 حلال استخراج کننده (1-آندکانول)، μ L 60 حلال پخش کننده (استون)، 07/4 pH، mg 0/2 آلیزارین قرمز S، mL 25 محلول آنالیت، مقدار فاکتور غنی سازی 80، حد تشخیص µ g L− 1 16/0 و انحراف استاندارد نسبی بین 5/3-0/5٪ بدست آمد. این روش به طور موثر آنالیز نمونه های مختلف آب و شیر خشک استفاده شد. متن کامل این مقاله به زبان انگلیسی می باشد. لطفا برای مشاهده متن کامل مقاله به بخش انگلیسی مراجعه فرمایید.لطفا برای مشاهده متن کامل این مقاله اینجا را کلیک کنید.

روش ساده، سریع و ارزان میکرواستخراج مایع-مایع پخشی براساس جامدکردن قطره شناور با استفاده از سوانگاری مایع با عملکرد بالا (HPLC) برای استخراج و تعیین مقادیر آتورواستاتین در نمونه های قرص به کار برده شده است. اثر عامل هایی مانند حجم حلال استخراج کننده، حجم حلال پخش کننده و pH با استفاده از طراحی آزمایش بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، منحنی واسنجی با دامنه خطی ا تا 200 میکروگرم بر لیتر با حد تشخیص 3/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. روش بهینه شده دقت و انحراف استاندارد نسبی خوبی را با مقدار 2/2 % نشان داد. توانایی روش معرفی شده برای اندازه گیری آتورواستاتین در نمونه های قرص نیز مورد آزمون قرارگرفت. نتایج این کار نشان داد که روش معرفی شده کارایی استخراج بالا و حد تشخیص پایین دارد. مهم ترین مزیت این روش استفاده از حجم بالای نمونه و حذف حلال های آلی سمی است.

در این پژوهش، یک روش ساده و مؤثر برای پیش تغلیظ و اندازه گیری یون پالادیم براساس جابه جایی با کمپلکس Cu(DDTC)2 در نمونه های آبی ارائه شده است. این روش شامل دو مرحله است. برای به حداقل رساندن مزاحمت های یونی ابتدا +Cu2 با دی اتیل دی تیوکاربامات، برای تشکیل کمپلکس Cu(DDTC)2 واکنش داده که با روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با کمک میکروقیف و با استفاده از نرمال اکتانول (به عنوان حلال استخراج کننده) استخراج شد. در ادامه، برای تشکیل کمپلکس +Pd(DDTC)2، Pd2 جایگزین +Cu2 در فاز آلی شده و سپس، غلظت آن با طیف سنجی جذب اتمی شعله اندازهگیری شد. عامل های مؤثر بر بازدهی استخراج با استفاده از روش باکس-بنکن بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، عامل تغلیظ، حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی (8 = n) به ترتیب برابر با 153، μ gl-1 22/1 و 9/4 % به دست آمد. درنهایت، این روش به خوبی توانست مقادیر ناچیز پالادیم را در نمونه های آبی اندازه گیری کند.